۳-۱- اطلاعات عمومی دستگاه­ها
بازده­های گزارش شده مربوط به محصولات خالص شده می باشد. محصولات موردنظر از طریق مقایسه نقطه ذوب و خواص فیزیکی با نمونه­های گزارش شده و همچنین تکنیک های طیف سنجی ¹H NMR و ¹³C NMR مورد شناسایی قرار گرفته اند. برای شناسایی ترکیبات مورد نظر، پیشرفت واکنش ها، تعیین زمان واکنش، اطمینان ازخلوص محصولات و مواد اولیه از کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) با صفحات سیلیکاژلSILG/UV 254 )اندازه ذرات ۲۵- ۳۰ میکرون( استفاده شد. همچنین محصولات به وسیله کروماتوگرافی صفحه­ای سیلیکاژل Kieselgel 60 PF254+366 خالص سازی شدند.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

نقطه ذو­ب­های انداز ه­گیری شده به صورت تصحیح نشده میباشند و برحسب درجه سانتی ­گراد گزارش شده ­اند. اندازه ­گیری نقطه ذوب در لوله های موئین سرباز با بهره گرفتن از دستگاه نقطه ذوب ۹۱۰۰ Electro thermd انجام گرفت.
اطلاعات دستگاه های ¹H NMR و ¹³C NMR که طیف محصولات با بهره گرفتن از این دستگاه ها تهیه شد به صورت زیر می باشد :
BRUKER NMR-Spectrometer FX 400Q
در طیف­های NMR جابجایی شیمیایی نسبت به شاهد داخلی تترا متیل سیلان وبر حسب ppm گزارش گردید. در اطلاعات طیفی، نمادهای یکتایی : s ، دوتایی d: ، سه تایی t : ، چهارتایی quartet : ، پنج تایی: quintet ، شش تایی sextet : ، چندتایی m : و پهن br : است. حلال­ها و مواد خریداری شده بدون خالص سازی مجدد مورد استفاده قرار گرفته اند.
۳- ۲- روش عمومی سنتز دی سولفیدها
در این پروژه واکنش جفت شدن بین آریل هالید یا آلکیل هالید و تیواوره به عنوان منبع سولفور، در حضور بازو کاتالیزور برای سنتز دی سولفیدها صورت گرفت (شمای ۳-۱).

شمای(۳-۱)
برای سنتز مشتقات دی­سولفید در یک بالن ۲۵ میلی لیتری، ۵/۰ میلی مول آریل­هالید یا آلکیل هالید، ۳ میلی مول تیواوره، ۸/۰ میلی مول مس(I) کلرید و ۹ میلی مول پتاسیم هیدروکسید به مخلوط (۴:۱) حلال دی متیل سولفوکسید و آب اضافه شد و واکنش در دمای ⁰C110 با همزن مغناطیسی به مدت ۲۰ ساعت همزده شد. واکنش تا مصرف شدن کامل مواد اولیه ادامه یافت. پیشرفت واکنش با بهره گرفتن از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال های n - هگزان و مخلوط حلال های اتیل استات/ n - هگزان (۴:۱) کنترل گردید.
۳-۲-۱- روش سنتز مشتق دی فنیل دی سولفید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری ، ۵/۰ میلی مول یدوبنزن ، ۳ میلی مول تیواوره، ۸/. میلی مول مس کلرید و ۹ میلی مول KOH در مخلوط ۲ میلی لیتر حلال DMSOو ۵/۰ میلی لیتر آب اضافه گردید.سپس واکنش در دمای ۱۱۰ به مدت ۲۰ ساعت در شرایط رفلاکس ادامه یافت. پیشرفت واکنش توسط کروماتوگرافی لایه ی نازک در حلال -nهگزان خالص، کنترل گردید و بعد از اتمام واکنش مخلوط واکنش تا دمای اتاق خنک شد و سپس با کاغذ صافی صاف گردید و مواد آلی بوسیله ی حلال اتیل استات و آب، از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فازهای آلی با سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و ترکیب حاصل جهت استحصال محصول دی فنیل دی سولفید به وسیله ی کروماتوگرافی صفحه ای خالص سازی شد. محصول مورد نظر به صورت جامد سفید رنگ با بازده ۹۶ جداسازی شد (شمای۳-۲).

شمای(۳-۲)
۳-۳- روش عمومی سنتز تری تیو کربنات­ها
در این پروژه برای سنتز تری­تیوکربنات، ابتدا دی سولفید کربن و باز به حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید و واکنش به مدت ۳۰ دقیقه توسط همزن مغناطیسی هم زده شد، در این مرحله واکنش قرمز رنگ شد. سپس به مخلوط واکنش آلکیل هالیداضافه گردید و رنگ مخلوط واکنش به زرد تغییر یافت و واکنش تا مصرف کامل آلکیل هالید ادامه یافت. پیشرفت واکنش با بهره گرفتن از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n - هگزان کنترل گردید (شمای۳-۳).

شمای(۳-۳(
۳-۳-۱- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات در حضور باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۹/۰ میلی مول باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای اتاق توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۲ میلی مول آلکیل هالید فوراً مخلوط واکنش زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با بهره گرفتن از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n - هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال به وسیله کروماتوگرافی صفحه­ای خالص سازی شد(شمای ۳-۴).

شمای (۳-۴)
۳-۳-۲- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات در حضور باز پتاسیم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۱۲ میلی مول باز پتاسیم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای ۵۰ توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۲ میلی مول آلکیل هالید مخلوط واکنش به تدریج زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با بهره گرفتن از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n - هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال محصول به وسیله کروماتوگرافی صفحه­ای خالص سازی شد (شمای ۳-۵).

شمای (۳-۵)
۳-۴- روش عمومی سنتز مشتقات تری تیو کربنات های حلقوی
برای سنتز تری­تیوکربنات­های حلقوی، ابتدا دی سولفید کربن و باز به حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید و واکنش به مدت ۳۰ دقیقه توسط همزن مغناطیسی هم زده شد، در این مرحله واکنش قرمز رنگ شد. سپس به مخلوط واکنش آلکیل هالید اضافه گردید و رنگ مخلوط واکنش به زرد تغییر یافت و واکنش تا مصرف کامل آلکیل هالید ادامه یافت. پیشرفت واکنش با بهره گرفتن از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n - هگزان کنترل گردید (شمای۳-۶).

شمای(۳-۶)
۳-۴-۱- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات حلقوی در حضور باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۹/. میلی مول باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای ۵۰ توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۱ میلی مول آلکیل دی هالید مخلوط واکنش به تدریج زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با بهره گرفتن از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n - هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال به وسیله کروماتوگرافی صفحه­ای خالص سازی شد (شمای ۳-۷).

شمای (۳-۷)